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ICP光譜儀的常見問題解答

點(diǎn)擊次數(shù)：4360 更新時間2020-09-21 【關(guān)閉】

　　1 做有機(jī)樣品時需要注意的幾個方面？

　　答：1.中心管要更換成 0.8mm 的，如果用大口徑的中心管，很快會滲入到等離子體里面，容易吸炬，所以揮發(fā)性比較大或有機(jī)樣品用小口徑的；2. 需要配一套加氧裝置。有機(jī)樣含碳量很高，進(jìn)入到中心管里面之后，很容易被碳堵住，炬管外面容易變黑，通氧氣進(jìn)去，把里面的碳氧化成二氧化碳，消除積碳；3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品，需要加冷凝裝置，否則可能發(fā)生吸炬，使測樣不準(zhǔn)；4. 換成耐有機(jī)的甭管(黃色那根)。

　　2 點(diǎn)火失敗的原因

　　答：氬氣不純；炬管潮濕；里面空氣太多，需要通等離子氣和輔助氣；炬管臟；安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時沒安裝好，出現(xiàn)漏氣；點(diǎn)火那部分金屬臟，用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可。

　　3 出現(xiàn)負(fù)值是什么情況

　　答：空白太高；樣品含量特別低，跟空白差不多；背景點(diǎn)設(shè)置不對，越低越好，有個點(diǎn)選到峰高就會出現(xiàn)負(fù)值。

　　4 出現(xiàn)飽和情況

　　答：稀釋；換觀測方式。

　　5 發(fā)生漂移

　　答：很大原因是實(shí)驗(yàn)室溫度發(fā)生漂移，好單獨(dú)配空調(diào)保持溫度恒定，而且排風(fēng)系統(tǒng)要好。

　　6 試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別

　　答：校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液。用水配的校準(zhǔn)空白是水，若用 1% 硝酸配，那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g，加 6mL 硝酸，1mL 雙氧水，用微波消解，試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品，同樣加了 6mL 硝酸，1 mL 雙氧水，升溫程序一樣，定容體積也一樣，這種空白叫試劑空白。

　　7 霧化器和霧室如何維護(hù)？

　　答：做完樣后，先用酸沖再用水沖，由于里面整個是溶液系統(tǒng)，所以這樣才可以沖干凈。用3% 或者 5% 濃度的酸都可以，甚至10%都可以，這樣霧化器和霧室都比較干凈。

　　矩管的清理：炬管比較臟時可用 20-30% 酸洗，同時可加熱，這樣洗得更干凈，在電熱板上加 20-30%酸或直接加熱去洗。3%-5% 硝酸對合金礦樣不管用，只能加大酸度再加熱，洗完后用水沖干凈即可。

　　注意：洗完之后，霧室本來就是水環(huán)境，不用烘干也可以，炬管一定要吹干，否則點(diǎn)炬可能點(diǎn)不著。有水的話就會有氧，一個是電阻發(fā)生改變，一個是亞氧的環(huán)境不容易激發(fā)，造成點(diǎn)炬不成功，所以炬管一定要烘干才能開始。

　　8 等離子體相比于其他的火焰、火花、電弧有什么優(yōu)勢

　　答：第一，溫度比較高，6000-8000K，現(xiàn)在能達(dá)到10000K左右；第二，穩(wěn)定性*；火焰、火花、電弧溫度低，原子很難激發(fā)，火焰是原子吸收上用的火焰，溫度達(dá)不到 3000K，大概在 2800K 左右。等離子體對于絕大部分元素都能夠很好的進(jìn)行分析。

　　9 泵管黑色部分的材質(zhì)不能長期暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中

　　答：例如清洗時配制的10% 的酸，做完之后，不要將裝著酸的燒杯繼續(xù)放在旁邊，長時間暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中材質(zhì)會老化，做完樣后一定要把它周圍濃度比較大的酸溶液全部移走。

　　10 ICP的光源特性為何功率（40.68MHz）比其他（27.12MHz）高？

　　答：主要是趨膚效應(yīng)和通道效應(yīng)。高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，使導(dǎo)線的電阻從焰炬中心朝外面以指數(shù)的方式減少，中間的電阻大，外面的電阻少，所有的高頻電流的傳導(dǎo)都是通過電阻較小的一層，這種效應(yīng)叫做趨膚效應(yīng)。功率越高，趨膚效應(yīng)越明顯。趨膚效應(yīng)越明顯，則通道效應(yīng)越明顯，中央通道越大，越不容易吸炬。所以功率大對做各種樣品都沒有問題；若功率小，做揮發(fā)或有機(jī)樣品時容易發(fā)生吸炬，很容易滲入到等離子體中。通道效應(yīng)是中間的阻力比外面小。

　　11 ICP的觀測方式——四種：軸向、徑向、軸向衰減、徑向衰減

　　答：默認(rèn)的都是軸向的，靈敏度有差別，通常用軸向觀測，因?yàn)槠潇`敏度好，但是其受到的干擾比徑向的多。矩管是垂直放置，軸向觀測在光路上全部觀測，而徑向觀測是從下面的觀測窗口向上看，所以其收到的干擾少。大部分情況下用軸向觀測，干擾大或樣品濃度高用徑向觀測，濃度特別高也可用軸向衰減或徑向衰減，例如合金，有些高純合金的主量元素可以用徑向，軸向衰減或徑向衰減，測雜質(zhì)元素時用到軸向觀測，根據(jù)樣品含量選擇不同的觀測方式。

　　12 雙向觀測之間是否會相互干擾？

　　答：雙向觀測是比單向觀測多一套光路，雙向觀測可以獲得等離子體的軸向和徑向兩個方向的光譜，而軸向的光強(qiáng)于徑向，所以可以獲得更低的檢出限，方便檢測徑向所不能檢測的含量范圍，擴(kuò)展了儀器的檢測范圍。而實(shí)現(xiàn)雙向觀測是在一次進(jìn)行中自動完成的，也就是說儀器會自動徑向和軸向分別測一次，因此不會有任何的相互干擾。懂儀器的人都知道雙向觀測的儀器是各廠家的技術(shù)，也并不存在對某類樣品的不適合之說。

　　13 做有機(jī)樣品的兩種方式

　　答：第一，標(biāo)準(zhǔn)加入法，比如汽油，取油樣1毫升，逐漸加標(biāo)液1,2,3，再用相應(yīng)的稀釋劑稀釋，做有機(jī)時稀釋液不能用水，一般用異辛烷；第二，外標(biāo)法，但需要加內(nèi)標(biāo)元素，保證每一個從標(biāo)準(zhǔn)曲線開始，標(biāo)線和樣品加的內(nèi)標(biāo)元素是一樣的，1ppm、2ppm都可以，只要保證濃度一致即可。

　　14 ICP經(jīng)常用到的干擾消除方法

　　物理干擾：因?yàn)闃悠肥紫冗M(jìn)行霧化，粘度不一樣，霧化效率不一樣，形成氣溶膠效率不一樣，到達(dá)中心管的速度不一樣，從而引起強(qiáng)度值的變化。1% 的硝酸和5%的硫酸通過相同的條件進(jìn)行霧化，出來的液滴大小不一樣，這是由于樣品物理性質(zhì)的干擾對測定造成的影響。

　　消除：首先保證載氣流量的穩(wěn)定，采用復(fù)配方式測定，配標(biāo)液可用到異辛烷；基體大致相同；基體校正系數(shù)法，用的較少；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法，加內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)去，讓它時時監(jiān)控霧化效率和傳出效率，如果有改變，可按照系數(shù)計(jì)算。

　　光譜干擾：是常見的干擾，跟試樣類型有關(guān)，在軟件中可以看出來有沒有光譜干擾。

　　消除方法：雙邊校正背景方式，通過調(diào)節(jié)兩個背景點(diǎn)的位置和像素點(diǎn)來消除干擾；若干擾很嚴(yán)重可用 MSF模型。IEC用的很少。

　　15 即開即用的正確理解

　　答：點(diǎn)炬之后可以先浸水或酸，然后開始建方法建試樣信息，好預(yù)熱 3-5min 左右才開始作樣，儀器需要有個恒溫時間，不要立即做。

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